兩種常用的催化劑填充柱固定液的涂漬方法

更新時(shí)間：2022-04-20

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　　催化劑填充柱是指填充了固定相的色譜柱。將色譜分析的固定相(吸附劑、涂漬了固定液的載體、離子交換樹(shù)脂、凝膠顆粒等)作為填料，填充于一定口徑、長(zhǎng)度和形狀的柱管中。填充柱的優(yōu)點(diǎn)是制備和使用方法都比較容易掌握，具有多種填料可供選擇，能滿足一般樣品分析要求。

　　催化劑填充柱固定液的涂漬：

　　涂漬固定液的基本要求就是獲得薄而均勻的液膜。涂漬固定液時(shí)，固定液要充分溶解在溶劑中，不要有“假溶”現(xiàn)象(即粗看上去溶劑中沒(méi)有固定液的凝塊了，而實(shí)際上由于固定液在溶劑中溶漲后透明，不細(xì)看就不容易發(fā)現(xiàn)有未溶解的固定液塊存在)。對(duì)于SE-30等硅酮類固定液，一般需要更長(zhǎng)的溶解時(shí)間(通常是16～48h)，才能使固定液全部溶解在溶劑中。常用的固定液涂漬量是0.1～2.5%，若是10%甚至更高的涂漬濃度時(shí)，為使涂漬均勻，可將固定液分2～3次進(jìn)行涂漬。

　　常規(guī)涂漬法

　　常規(guī)涂漬法簡(jiǎn)單易行，適用于配比大于5%的涂漬，然而液膜厚度不均勻，需經(jīng)老化使固定液重新均勻分布，對(duì)低配比(3%以下)固定相，由于液膜趨于單分子層分布，如果涂漬不均勻，老化亦不能使其均勻，為了提高涂漬的均勻性，涂漬方法則多采用抽空蒸發(fā)法等。

　　雙抽涂漬法

　　雙抽涂漬法即抽真空抽濾涂漬法，是在吸濾涂漬法的基礎(chǔ)上衍生出的一種方法，具有載體破損少、涂漬均勻、操作簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。其原理為載體表面存在很多孔隙，孔隙里充滿空氣，涂漬前對(duì)載體進(jìn)行抽真空處理，固定液就會(huì)順利進(jìn)入孔隙里，并把載體*包裹，載體對(duì)固定液有一定吸收率，飽和吸收后采用抽濾法將多余溶液除去，使附著在每一載體顆粒上的固定液基本相同，且均勻分布在表面。